不久， 袁术派其堂弟袁胤取代周尚任丹阳太守， 周瑜随周尚到了寿春(今安徽寿县) 。 袁术发现周瑜有才， 便欲收罗周瑜为已将 。 周瑜看出袁术最终不会有什么成就， 所以只请求做居巢县长， 欲借机回江东， 袁术同意了周瑜的请求 。
建安三年(198年)， 周瑜经居巢回到吴郡(今江苏苏州) 。 孙策闻周瑜归来， 亲自出迎， 授周瑜建威中郎将， 调拨给他士兵两千人， 战骑五十匹 。 此外， 孙策还赐给周瑜鼓吹乐队， 替周瑜修建住所， 赏赐之厚， 无人能与之相比 。 孙策还在发布的命令中说：“周公瑾雄姿英发， 才能绝伦， 和我有总角之好， 骨肉之情 。 在丹阳时， 他率领兵众， 调发船粮相助于我， 使我能成就大事， 论功酬德， 今天的赏赐还远不能回报他在关键时刻给我的支持呢!”周瑜时年二十四岁， 吴郡人皆称之为周郎 。
因庐江一带， 士民素服周瑜的恩德信义， 于是孙策命他出守牛渚、后来又兼任春谷长 。 不久， 孙策欲取荆州， 拜周瑜为中护军， 兼任江夏(治湖北新州西)太守， 随军征讨 。 周瑜、孙策攻破皖城， 得到桥公两个女儿， 皆国色天姿 。 孙策自娶大乔， 周瑜娶小乔 。 （注：大乔、小乔本姓桥， 后桥、乔二姓不分， 都作乔， 通称二乔， 连他们的父亲也被叫做乔国老 。 ）孙策对周瑜说：“桥公之女， 虽经战乱流离之苦， 但得我们二人作女婿， 也足可庆幸了 。 ”
接着进攻寻阳， 败刘勋， 然后讨江夏， 又回兵平定豫章(今江西南昌)、庐陵 。 周瑜留下来镇守巴丘 。
建安五年(200年)， 孙策遇刺， 临终把军国大事托付孙权 。 时孙权只有会稽、吴郡、丹阳、豫章、庐陵数郡， 其偏远险要之处也尚未全附 。 天下英雄豪杰散在各个州郡， 他们只注意个人安危去就， 并未和孙氏建立起君臣之间相互依赖的关系 。 关键时刻， 首先出面支持孙权的是张昭、周瑜、吕范、程普等人 。 周瑜从外地带兵前来奔丧， 留在吴郡孙权身边任中护军 。 他握有重兵， 用君臣之礼对待孙权， 同长史张昭共同掌管军政大事， 其他人自然不敢有异议异动 。
曹操在官渡之战打败袁绍后， 兵威日盛， 志得意满， 以为天下可运于掌 。 于是， 在建安七年(202年)， 下书责令孙权， 让他把儿子送到自己这里来做人质 。 孙权亦是人英， 当然不愿如此受制于人， 便召集群臣会商 。 臣下众说纷纭， 张昭、秦松等重臣， 犹豫再三， 不能决断 。
孙权本意虽不想送人质， 但由于没有得到强有力的支持， 也有点举棋不定 。 于是， 他只带周瑜一人到母亲面前议定此事 。 周瑜立场坚定， 坚决反对送人质， 他给孙权分析利害说：“当年楚君刚被封到荆山之侧时， 地方不够百里 。 他的后辈既贤且能， 扩张土地， 开拓疆宇， 在郢都建立根基， 占据荆扬之地， 直到南海 。 子孙代代相传， 延续九百多年 。 现在将军您继承父兄的余威旧业， 统御六郡， 兵精粮足， 战士们士气旺盛 。 而且， 铸山为铜， 煮海为盐， 人心安定， 士风强劲， 可以说所向无敌， 为什么要送质于人呢?人质一到曹操手下， 我们就不得不与曹操相呼应， 也就必然受制于曹氏 。 那时， 我们所能得到的最大的利益， 也不过就是一方侯印、十数仆从、几辆车、几匹马罢了， 哪能跟我们自己创建功业称孤道寡相提并论呢?为今之计， 最好是不送人质， 先静观曹操的动向和变化 。 如果曹操能遵行道义， 整饬天下， 那时我们再归附也不晚；如果曹操骄纵， 图谋生乱， 那么玩兵如玩火， 玩火必自焚， 将军您只要静待天命即可， 为何要送质于人呢?”
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